冻干机的操作流程是怎样的？

         冻干机的操作流程需要严格按照规范执行，以确保冻干效果和设备安全。以下是综合多个来源的操作流程及关键要点：

一、前期准备

设备检查与维护

          检查冻干机各部件（如制冷系统、真空泵、密封条）是否正常，确认润滑油位、冷阱清洁度等符合要求5。

清洁冻干腔室、搁板、冷阱，防止残留物污染样品54。

物料预处理

        液体或悬浮液需分装至西林瓶、托盘等容器中，固体物料应均匀铺放53。

部分物料需预先低温冻结（如-80℃冰箱过夜），形成稳定冰晶34。

环境与人员准备

         操作区域需保持洁净，操作人员穿戴防护服和手套24。

二、预冻阶段

样品预冻

         将物料放入冻干机搁板或专用容器中，半盖胶塞后置于低温环境（如-80℃冰箱）预冻，或直接在冻干机内启动制冷系统进行预冷34。

       目的：使物料冻结，形成均匀冰晶，减少后续升华过程中的结构破坏23。

设备预热（可选）

        部分机型需在手动模式下选择“冷却+IC-warm-up VP"预热20分钟，以延长真空泵寿命。

三、冻干阶段

真空抽气

         启动真空泵，将冻干腔室内空气抽出，建立低压环境（通常≤1Kpa），降低冰的沸点以促进升华。

          注意：真空度需逐步调整，避免因压力骤降导致物料起泡或结构破坏3。

主冻干（升华阶段）

冷阱温度≤-40℃（确保捕水能力）3。

真空度≤0.1毫巴（减少热传递阻力）3。

                   启动冷冻系统，使冷阱温度降至-40℃以下，捕获升华的水蒸气35。

          隔板加热：通过电加热或循环介质为升华提供热量，隔板温度从-20℃缓慢升至0℃以下（如-5℃），避免冰晶融化34。

关键参数：

后冻干（解吸干燥）

主冻干后，物料仍含约10%结合水，需进一步干燥。

    操作：隔板温度升至25℃（病毒性产品需控温），维持低真空状态，促进结合水解吸34。

时间：通常2-5小时，直至物料达到目标含水量3。

四、结束与收尾

回填气体

       干燥完成后，缓慢充入氮气或干燥空气，恢复常压，避免物料受潮或氧化35。

关机与清理

       关闭真空泵、制冷系统和加热装置，切断电源。

清理冷阱中的霜冰（可通过升温或蒸汽化霜），清洁腔室和搁板35。

五、关键注意事项

温度与真空度控制

        预冻阶段需快速降温，主冻干阶段隔板温度需低于0℃，后冻干阶段可升至常温34。

冷阱温度必须始终低于物料温度，否则水蒸气无法凝结3。

避免污染

       预冻后物料需快速转移至冻干机，减少回温导致的冰晶融化3。

使用防护罩隔离隔板与冷阱，防止交叉污染3。

设备维护

       定期检查真空泵油、压缩机润滑系统，清理冷阱和排水管5。

避免频繁启停设备，减少机械磨损3。

       总的来说，以上流程适用于实验室和工业冻干机，具体参数（如温度、时间）需根据物料特性和设备型号调整。